Разтворител жълто 93

1. подготовка на суровини

Основни суровини: P-нитроанилин (чистота, по-голяма или равна на 99%), N, N-диетил-M-толуидин (индустриален клас)

Спомагателни материали: натриев нитрит, солна киселина, разтворител на свързващ компонент (смесена система от етанол/ксилол)

Предварителна обработка: Суровините бяха тествани от HPLC, а съдържанието на влага се контролира с по -малко или равно на 0,2%

2. реакция на диазотизация

Реакционни условия

Температура: 0-5 градус (прецизен контрол на температурата чрез баня с ледена сол)

рН стойност: 1.5-2.0 (регулиран с солна киселина)

Време: 2,5 часа

Ключови контроли

Ускорение на натриевия нитрит (0,5ml/min)

Крайната точка на откриване на тестова хартия с калиев калиев йодид (показва синьо)

3. реакция на свързване

Параметри на процеса

Температура: 10-15 степен

рН стойност: 4.5-5.5 (буферирана с натриев ацетат)

Моларно съотношение: Диазониев сол: Компонент на свързване =1: 1.05 (5% излишък, за да се осигури пълна реакция)

Оборудване

Емайлен реакционен съд (с разбъркване на променлива честота, скорост 80 об / мин)

Онлайн система за наблюдение на pH

4. след обработка

Пречистване на кристализация

Приема се методът на градиентно охлаждане (50 градуса → 25 градуса → 5 градуса)

Центробежно разделяне (3000 об / мин, 15 минути)

Измиване

Първо, измийте с 5% разтвор на натриев карбонат, след това изплакнете с дейонизирана вода, докато неутрален

Изсушаване

Вакуумна сушене на фурна (60 градуса, -0.08 MPA, 4 часа)

5. Проверка на качеството

Ключови показатели

Интензивност на цвета (± 3% стандарт)

Диапазон на топене на топене: 148-152 степен

Съдържание на пепел по -малко или равно на 0,5%

Остатък от разтворител (откриване на GC, етанол по -малък или равен на 0,3%)

6. Мерки за опазване на околната среда

Три-пустово лечение

Отпадни води: микроелектролиза на желязо-въглерод +окисляване на Fenton (Степента на отстраняване на ТД> 90%)

Отпадък газ: Активиран въглероден адсорбция +RTO изгаряне

Възстановяване на разтворителя: възстановяване на етанол чрез дестилационна кула (скорост на възстановяване по -голяма или равна на 85%)